含CaF2>97％、S1O2<1%、CaCO3<1.2％的制酸级萤石经干燥、筛分至粒度<150um后与98％浓硫酸按1:1.2-1.3配比送入转窑内进行反应。转窑前段温度为160-180℃，后段为220-280℃，窑内气相温度控制在280℃±10℃。反应生成的硫酸钙由窑尾排出。反应生成的气体含有少量水蒸汽、硫酸雾、二氧化硫、四氯化硅、升华硫、二氧化碳气体以及未反应的萤石、硫酸钙粉尘等。

    它由窑头排出后，再进入粗馏塔、塔釜温度控制在100-110℃，塔顶温度控制在35-40℃，以除去大部分硫酸、水蒸汽和硫酸钙、萤石粉尘等。然后氟化氢气体进入脱气塔，塔釜温度控制在20-30℃，塔顶温度为-7℃－9℃，未被冷凝的二氧化硫和四氟化硅等低沸点杂质由塔顶排出，粗氟化氢冷凝成液态，然后进入精馏塔，塔釜温度控制在3-40℃，塔顶温度控制在19.6±0.5℃，以进一步除去残存的少量硫酸和水，经精馏净化后可得99.8％或更高纯度的无水氟化氢