一、工作准备
试料用硫酸溶解后,加热除氟,用盐酸和水溶解沉淀,试液于原子吸收光谱仪波长589nm处用空气-乙炔贫燃性火焰进行钠量的测定。
二、试剂
钠标准溶液:称取3.089g预先在120℃烘干并在干燥器中冷却的无水硫酸钠,置于250mL烧杯中,加入100mL水溶解后,加入10mL盐酸(2.2),移入1000mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀,移入聚乙烯瓶中。此溶液1mL含1.000mg钠。
三、化学仪器和设备准备
四、分析步骤
1、试料
称取0.5g试样,精确至0.0001g。
2、测定次数
独立地进行两次测定,取其平均值。
3、空白试验
随同试料做空白试验。
五、测定
在砂浴上缓慢溶解15-20分钟,除去氟化物,然后升高温度蒸发并冒烟。把它拿下来,冷却到室温。加入2mL盐酸(2.2)和30mL水,在低温砂浴上加热,直至所有盐溶解。冷却后,转移至500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,并充分混合。测试溶液将与测试样品的空白测试溶液分离。在原子吸收光谱仪的波长589nm处,使用空气-乙炔稀薄燃烧火焰,用水调零,测量钠的吸光度,从测试溶液的吸光度中减去用样品制成的空白吸光度,然后从工作曲线中检查相应的钠量。