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氟化钠5步分析制取法
作者:超级管理员     发布日期:2022-10-25 16:14:39     浏览次数:7    

  一、工作准备


  试料用硫酸溶解后,加热除氟,用盐酸和水溶解沉淀,试液于原子吸收光谱仪波长589nm处用空气-乙炔贫燃性火焰进行钠量的测定。


  二、试剂


  钠标准溶液:称取3.089g预先在120℃烘干并在干燥器中冷却的无水硫酸钠,置于250mL烧杯中,加入100mL水溶解后,加入10mL盐酸(2.2),移入1000mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀,移入聚乙烯瓶中。此溶液1mL含1.000mg钠。


  三、化学仪器和设备准备


氟化钠


  四、分析步骤


  1、试料


  称取0.5g试样,精确至0.0001g。


  2、测定次数


  独立地进行两次测定,取其平均值。


  3、空白试验


  随同试料做空白试验。


  五、测定


  在砂浴上缓慢溶解15-20分钟,除去氟化物,然后升高温度蒸发并冒烟。把它拿下来,冷却到室温。加入2mL盐酸(2.2)和30mL水,在低温砂浴上加热,直至所有盐溶解。冷却后,转移至500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,并充分混合。测试溶液将与测试样品的空白测试溶液分离。在原子吸收光谱仪的波长589nm处,使用空气-乙炔稀薄燃烧火焰,用水调零,测量钠的吸光度,从测试溶液的吸光度中减去用样品制成的空白吸光度,然后从工作曲线中检查相应的钠量。